Metody filmu Analýza

Skenovací elektronová mikroskopie

Skenovací elektronová mikroskopie (SEM) je technika, při níž jsou elektrony z elektronové pistole zrychleny vysokým napětím (5 - 50 kV) směrem k povrchu vzorku, kde způsobují emise sekundárních elektronů a rozptyl elektronů z povrchu vzorku. Tyto primární elektrony mohou být také zpětně rozptýleny z povrchu. Sekundární elektrony jsou shromažďovány detektorem a přeměněny na elektrický signál, který může být zobrazen na monitoru nebo počítačový. Elektronový paprsek je zaměřen na malou skvrnu a skenován přes vzorek tak, aby mohl být zaznamenán obraz geometrie povrchu. Rozlišení reprodukce SEM není závislé pouze na nástroji, ale závisí také na materiálu vzorku. Limit je stanoven podle toho, jak dobře může být paprsek zaostřen a rozptylovými procesy na povrchu vzorku. Typické hodnoty tohoto limitu jsou 10 - 20 Å, což znamená, že menší vlastnosti, než které nelze zjistit. Kontrast obrazu může vzniknout z několika různých jevů, z nichž jeden je topografický kontrast, což znamená, že je pravděpodobnější detekovat elektrony rozptýlené od vzorkových povrchů v blízkosti detektoru než z více vzdálených povrchů. Tento druh kontrastu poskytuje obrazy, které lze snadno interpretovat. Příprava vzorků je nekomplikovaná, vzorky by měly být čisté a nejlépe elektricky vodivé a nemagnetické. Izolační plochy způsobují problém s nasycenými náboji. To vyžaduje buď nižší akcelerační napětí pro paprsek (s následně nižší citlivostí), nebo pomocný povlak na povrchu tenkým vodivým filmem, např. Zlatým filmem. Pro analýzu tenkých vrstev je SEM vhodným nástrojem pro zobrazování morfologie filmových povrchů a mikrostruktury průřezů filmu.

Elektronová spektroskopie pro chemickou analýzu

Elektronová spektroskopie pro chemickou analýzu (ESCA), také známá jako rentgenová fotoelektronová spektroskopie (XPS), je povrchově citlivý nástroj pro analýzu prvků, kde je vzorek ozařován monochromatickými rentgenovými fotony. Fotony způsobují emise elektronů s charakteristickou kinetickou energií v závislosti na různých prvcích přítomných na povrchu vzorku. Detekce těchto energií může poskytnout kvalitativní i kvantitativní analýzu prvků ve vzorku. Také chemický stav atomů vzorku může být určen chemickým posunem, tj. Změnou vazebné energie elektronu, když je atom vázán na jiný atom. S rozprašováním a analýzou se mohou získat hloubkové profily složení vzorku.

Rentgenová difrakce

Rentgenová difrakce (XRD) je univerzální technikou analýzy materiálů pro krystalické materiály. Některé příklady toho, proč lze XRD použít, jsou: stanovení mřížkových konstant, identifikace neznámých látek, fázová analýza a měření velikosti zrna a vnitřního stresu.

Myšlenkou rentgenové difrakce je to, že krystal s pravidelně se opakující strukturou bude difraktovat elektromagnetické záření o vlnové délce stejné velikosti jako mezi-atomová vzdálenost krystalu, stejně jako optická mřížka bude difraktovat viditelné světlo. Jedním ze způsobů, jak porozumět rtgové difrakci, je považovat atomové roviny v krystalu za stoh poloprůhledných zrcadel. Difrakce může nyní být zpracována jako odrazy v atomových rovinách, kde každá rovina odráží část záření tak, že se objeví několik odrazů. Tyto odrazy budou konstruktivně ovlivňovat, když budou ve fázi, tj. Rozdíl v délce cesty se rovná celočíselnému násobku vlnové délky. K tomu dochází, pouze pokud úhel dopadu splňuje Braggův zákon: 2 d sin θ = nλ , kde d je vzdálenost mezi dvěma přilehlými atomovými rovinami, θ je Braggův úhel, n je celé číslo a λ je rentgenová vlnová délka. Pro všechny ostatní úhly bude mít destruktivní zásah a žádné odrazy.

Vzhledem k tomu, že existuje několik sad atomových rovin s různými rozestupy v krystalické látce, bude existovat silné odrazy v několika směrech pro polykrystalický vzorek. Každý silný odraz má dvě vlastnosti, difrakční úhel a intenzitu a tyto údaje lze porovnávat s databázemi a neznámou látkou a její krystalovou strukturu lze určit.

V případě velmi tenkých vrstev může být intenzita odrazů z fólie tak slabá, že se utopí v pozadí záření, např. Ze substrátu. Tento problém je možné zabránit metodou GI-XRD, což znamená, že rentgenové záření má velmi malý úhel vzhledem k povrchu a tím zvyšuje intenzitu, takže se tato technika stává citlivější na povrch.

Při použití zrcadla Goebel je dosaženo paralelního výskytu rentgenových paprsků, které dávají vyšší intenzitu a zjednodušují GI-XRD. Pro běžné XRD to také umožňuje analyzovat vzorky, které nejsou ploché.

Stropní profilometr

Pro měření drsnosti povrchu a tloušťky filmu se používá profilometr. Zásadou je přesunout stylus s velmi malým zatížením po povrchu a akusticky zaznamenávat vertikální polohu stylusu jako funkci horizontální polohy.

Pro získání spolehlivého měření tloušťky tenkého filmu musí být z filmu originální povrch substrátu zcela odlišný. V opačném případě se krok nemůže odlišit od drsnosti povrchu, pokud je příliš vysoká. Takový krok může být dosažen maskováním oblasti před nanášením nebo následným leptáním. Pro dobrý profilometr je typická hodnota vertikálního rozlišení 5 Å, což však může omezit možnost měřit velké vertikální změny. Typické maximální měřitelné tloušťky filmu jsou pro komerční profilometry asi 15 μm.

Analýza mechanických vlastností tenkých vrstev

Mezi různými mechanickými vlastnostmi tenkých vrstev je tvrdost jednou z nejdůležitějších. Tvrdost však není vlastnost, která nemůže být jednoznačně určena, zvláště pro tenké filmy. Nejprve je hodnota tvrdosti závislá na měřicí technice. Všechny techniky zahrnují indenter z tvrdého materiálu (např. Diamant), který je přitlačován do testovaného materiálu pevným zatížením. Hodnota tvrdosti se pak vypočítá z zatížení a plochy (skutečné nebo promítnuté) nebo hloubky odsazení. Indenter může mít různé tvary (např. Pyramidy) a různé rozsahy zatížení, které dávají výsledky, které nelze přímo srovnávat. U tenkých vrstev ovlivňuje vliv substrátů měření tvrdosti a tento vliv snižuje, používají se metody měření mikrotvrdosti, kde se používají velmi malé zatížení (0,01 - 10 N). Dvě nejběžnější techniky mikrotvrdosti jsou mikro Vickers a Knoop. Oba způsoby používají pyramidální indentry, ale Knoop používá prodlouženou pyramidu, která dává plynatější záhyby než Vickersovský indenter. Navzdory malým zatížením měření mikrotvrdosti dávají tenkým filmům tvrdost systémového filmu a substrátu. Pro určení tvrdosti fólie lze ho vypočítat pouze z tvrdosti potaženého substrátu a tvrdosti nepotiahnutého substrátu za použití modelu, např. Modelu Jönsson-Hogmark, nebo může být získán technikou nanoindentace. Při takových technikách se používají extrémně malé zatížení (několik mN), takže velikost zářezů je velmi malá vzhledem k velkému přínosu elastické deformace. Při nanoindentacích mohou být výřezy řádově 100 nm a to je dostatečně malé, aby se zabránilo vlivu substrátů na fólie o tloušťce μm, ale zářezy nemohou být měřeny opticky jako u běžného testeru pro zkoušku mikrotvrdosti. V nanoindenter je vztah mezi zatížením a posunem (hloubkou) indenteru zaznamenáván nepřetržitě během celého cyklu zatížení a vykládání. Z těchto zatěžovacích / vykládacích křivek lze dosáhnout nejen tvrdosti filmu, ale také pružného (nebo Youngova) modulu, tj. Schopnosti materiálu odolat pružné deformaci. Hodnoty těchto dvou vlastností lze vypočítat pomocí modelu Olivera a Pharra.